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在农产品中的除草剂残留物检测方法的研究 |
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| 上传日期：2006-11-29 14:30:39.153
来源：夏敏 |
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激素是由生物体特定的组织或腺体合成的一类微量有机物质。它可以直接分泌到体液中，调控多种物质代谢和生物功能。近几年由于高新技术的发展，发现在环境污染物中，有一些化合物能干扰机体的正常内分泌功能，引起代谢紊乱，导致多种疾病，有的还有致癌、致畸、致突变作用。这类外源性物质目前被称为内分泌扰乱化学物质（endocrine disrupting chemicals），或环境荷尔蒙或环境激素。它们来源于工业品的生产、农药的散布和垃圾焚烧等。内分泌扰乱化学物质目前已查明的有67类有机化合物，除已闹得沸沸扬扬的二噁英类（Dioxins）、多氯联苯（PCBs）外，农药在其中占44种，是黑名单上的重要成员。如果这些农药在农产品中残留，必将成为危害人类健康的一大隐患。因此，研究和开展针对这类农药残留物的检测技术，是近几年来国际上关注的课题。
本研究利用液相色谱/电喷雾质谱-质谱法（LC/ESI-MS2）对四种被确定为具有内分泌扰乱毒性的三氮杂苯类除草剂（西玛津Simaxine；西草净Simetryn；莠去津Atrazine；嗪草酮Metribuzin）同时进行定性和定量分析，一次分析测定仅需13分钟，提供了快速、灵敏、准确的分析方法。
实验主要利用美国Finnigan公司LCQ Advantage离子阱质谱和Surveyor型液相色谱联用仪；四种农药的对照品及乙腈、甲醇、正已烷等试剂。
分析条件：质谱用电喷雾电离源，电喷雾电压4.5KV；加热毛细管温度300℃；鞘气（N2）流速40（arb）；采用正离子全扫描（Full Scan MS）和二级质谱全扫描（Full Scan MS2）方式同时检测。液相色谱用ZORBAX SB-C18i 不秀钢色谱柱，150mm×2.1mmID，粒径5µ
m；柱温为室温；流动相为乙腈：水（含0.013%甲酸）=35：65，流速0.2mL/min；样品进样量5µL。
由于四种除草剂结构相似，其中三种除草剂的分子量仅相差1，保留时间比较接近，如果仅利用液相色谱紫外检测，不易将这四种成分完全分离，并得到准确的定量分析结果。而利用质谱的电喷雾方式，四种除草剂在正离子方式下均有良好响应，可同时观察到它们的分子离子。在对分子离子进行二次质谱扫描时，又得到它们的碎片离子。利用这些碎片离子可以进行准确的定性和定量分析，在50pg（10-12g）—10ng（10-9g）范围内有良好的线性关系，此检测范围已完全达到国外某些先进国家对农产品中该类除草剂残留限量的检测标准。在大豆中添加四种除草剂做回收实验，回收率为80%—98%（n=8）。
利用LC/ESI—MS2进行除草剂残留量的分析，它可以检测没有分离或分离效果不好的组分，排除了在相同保留时间的其他物质对目标化合物定量分析的干扰，且在用二次质谱扫描对目标化合物做定量分析的同时，利用全扫描可以得到该样品中其他成分的信息。该方法分析准确、速度快、灵敏度高、不易受干扰，是一种非常有效、实用的检测方法。
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